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超高真空材料选择及处理

2019/8/5 13:43:17      点击:

金属材料都是通过熔炼和铸造得到的,在此过程中,空气中的氢、氧、氮、碳的氧化物不同程度地熔于材料之中。存放材料时,其表面通过物理或化学吸附还会吸附大量气体,主要是水蒸气、氧、氮、碳的氧化物等。材料加工过程中的再污染及其本身的非致密性引起的渗透,这些因素就构成了真空中的主要气源。

用真空泵抽真空室时,首先抽走的是容积中的大气(大部分气体很快被抽走)。然后是材料表面解吸的气体、材料内部向表面扩散出来的气体以及通过器壁渗透到真空中的气体。解吸及扩散到表面再解吸气体的衰减速率非常缓慢,需要时间很长。一台金属密封的不烘烤的真空系统,计算表明,要达到超高真空(低于10-7Pa)所需时间大于108小时,可见,不采用烘烤技术想得到超高真空是很困难的。

气体与固体表面作用时,首先发生物理吸附。在这个过程中,气体分子通过范德华力与器壁吸附,分子之间的结合力很弱,通过加热烘烤器壁,使被吸附的分子得到一定的能量后,便可以脱离范德华力的束缚而迅速解吸。随着物理吸附的发生,还会产生化学吸附。化学吸附是通过化学键与器壁结合的,结合力很强,只有在更高的温度下,较长时间烘烤才能使分子解吸。

超高真空所需要的材料,除满足真空材料的一般要求外,还应满足下列要求:

在烘烤温度下,材料不应该丧失其力学性能;壳体材料能承受外部大气压力。一般低熔点金属和软玻璃满足不了这种要求。

材料在烘烤温度下的蒸气压要低。

材料的渗透气体量不能超过允许值。

材料加热时不易变形。

材料表面容易抛光。

材料处理

1.加热烘烤除气

真空中的“烘烤”指在抽气循环的某一阶段中,将真空系统升温,随后又使之降到环境温度的过程。烘烤的目的是使吸附的气体从被加热的表面上解析,而且其解吸速率要远远大于在环境温度下的解析速率,对解吸出的气体,用真空泵从系统中排除。

烘烤的优点在于能在规定的抽气时间内达到较低的压力;或为达到规定的压力,所用的总抽气时间较短。

在很多情况下,只能烘烤真空系统的某些局部部位即可达到目的。常见的例子有:电离计(规管)在烘烤去气后,能更精确地进行真空测量;超高真空系统大部分需要进行烘烤去气,以减少抽气时间;表面研究(分析)中的试件及其固定装置也要烘烤去气。在整个系统中,由烘烤而引起的系统最终的总压力的下降一般是很小的,但就烘烤的实质来看,是使结合能较低的吸附气体被有选择地从研究的表面上除去,使得在真空气氛中的被除气的部位成为比较“干净新鲜”的表面。

2.电子束轰击除气

利用热丝或电极作为电子发射源,在其上相当于除气的表面加负偏压,电子在位差为U的电场作用下,获得动能打到被除气的器件表面上,电子可进入固体表面较深处,电子束具有的大部分能量以热能形式传递给固体,使吸附在表面上的原子向表面扩散并从表面解吸。电子束轰击除气的电子能量一般在10KeV以上,电子束轰击加热可以使工件表面加热到500℃,其温度可由电器控制系统调整控制。

电子轰击除气与烘烤加热除气机理并没有本质区别,二者的出气速率最终都受材料内杂质原子向表面扩散速度的限制。二者不同的是,加热除气对材料表面氧化膜的破坏小。因为大多数金属氧化物的化学稳定性较好,一般不易热离解。当加热除气时氧化膜主要依靠从金属体内扩散出来的碳原子的还原作用来清除。由于碳原子的扩散系数较小,因而这种还原过程很慢。许多金属在真空中经过1000℃的长时间加热后,表面仍有氧化膜。只有一些活性金属(如ZrTiBa等)在加热过程中,其表面的氧化膜通过氧向体内扩散而逐渐消失。

与加热不同,电子轰击对氧化膜的破坏非常迅速。材料表面的氧化膜在电子轰击下很快离解并被清除,体内的氧随之向表面扩散补充。与加热除气相比,电子轰击除气的起始出气速率很高,一般要比加热除气大几到十几倍。除气开始阶段放出的含氧气体占多数,温度超过400℃时,放出的气体中H2的含量增大到20%-30%